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石墨烯氮气生长炉生产线设计

作者：87569388 来源：江苏前锦炉业设备有限公司时间：2016/3/21 点击：3417

    适用工艺：石墨烯在无氧环境下的生长烧结。
    关键词：石墨烯   推板炉氮气烧结炉   隧道窑 1400度
    设计单位：江苏前锦炉业设备有限公司    作者：崔伯龙
    前言：手机充电只需几秒钟？史上最薄电灯泡？光驱动飞行器？关于石墨烯非凡应用的新闻不断出现在人们的视野当中，似乎石墨烯已经成为了无所不能的超级材料。石墨烯是什么？到底有什么特性让它备受推崇？
石墨烯目前最有潜力的应用是成为硅的替代品，制造超微型晶体管，用来生产未来的超级计算机。据相关专家分析，用石墨烯取代硅，计算机处理器的运行速度将会快数百倍。
    另外，石墨烯几乎是完全透明的，只吸收2.3%的光。另一方面，它非常致密，即使是最小的气体原子(氦原子)也无法穿透。这些特征使得它非常适合作为透明电子产品的原料，如透明的触摸显示屏、发光板和太阳能电池板。
    作为目前发现的最薄、最坚硬、导电导热性能最强的一种新型纳米材料，石墨烯被称为“黑金”，是“新材料之王”，科学家甚至预言石墨烯将“彻底改变21世纪”。
如此高端的材料，量产一直是困扰这个材料的市场化最大问题。
    笔者通过与国内及国际顶尖的石墨烯研究者探讨，与国内石墨烯厂家共同研发了国内第一条双推板式的氮气保护的生长炉。一下就是笔者整理两年来关于石墨烯工业化的推板生长炉的详细介绍。
设计条件

烧成原料

1）原料形态石墨类粉体材料

2）装料匣钵尺寸 φ320×150mm（定作方提供）,

3）烧成时间详见温度曲线

4）烧结气氛氮气（99.999%）少量酸性挥发气氛

5）最高设计温度 1400℃

6）长期使用温度 1300℃

7）堆放形式双板单层

8）推送速度 1100mm/h （500-2000mm/h无极可调）

9）日处理量： 3Kg/24小时（比重0.003g/cm3，烧失率60％

每钵0.0198 Kg

设备用途及结构简述

设备用途

石墨类粉体材料在保护气氛中的连续性烧成。

根据烧成工艺特别设计。

结构简述

此电炉为隧道式、双推、全自动回转、推板式电阻炉。

隧道内上下布置加热元件加热，根据工艺设定各温区温度，推板上装料钵在隧道内连续运行，液压推进。推板外循环轨道全自动运转。

主要技术参数

设备名称

全自动氮气保护双推板电窑

型号

RTB-180-14型

炉膛尺寸

12100L×750W×225H（mm），炉膛高度含匣钵高度和盖板高度mm，推板厚度30mm和空间高度30mm。

推板尺寸

340L×340W×30H（mm）   (材质：氮化硅结合碳化硅）

装载高度

推板以上装载高度≤165（mm）

设备外形尺寸

约17500L×5500W×2000H（mm）

推板离地面高度

865（mm）

回转方向

□ 顺时针          □ 逆时针（定作方定）

额定功率

约180 KW

保温功率

约100 KW

电源电压

3相380V

窑体外侧壳壁温升

45ºC。远离测温点元件及加热元件的距离≥150mm。

控温精度

±1ºC

炉膛温度均匀度

±5ºC（恒温区）

产品出口温度

80ºC

温区、加热元件、控温点分布

升温段：约6750mm；恒温段：约3710mm；降温段：约2290mm；水冷段：约3250mm

区间

不加热

    1-5区

降温区

区间长度（mm）

600

      每区长度1230

   4120

温区

6温区

加热方式

上下水平加热

加热元件

等直径硅碳棒φ25

控温点

12个

测温点

2个（双金属温度计）

热电偶

K型热电偶4 支，S分度的热电偶8支

进排气系统

区间

1-6区

   降温区

区间长度（mm）

每区长度1230

4120

进气量m³/h

     1-5/个

1-5/个

流量计数量

12

4

排气烟囱布置

共3个烟囱，

炉体设16路进气，每个温区底部配设陶瓷进气管，形成横截面均匀进气，使气体充分预热后进入炉膛。进气总管道直径为φ48，分管道直径为1/2”管。
全炉低温区共设有3路排气烟囱。用于排除窑内废气和调整炉内气氛，排气烟囱采用316不锈钢材质焊接而成，能有效防止炉内腐蚀性气体的侵蚀。排气量大小由高温蝶阀阀控制。炉衬内烟囱为直径φ120高温陶瓷材质，炉外烟囱分管为φ200SUS316不锈钢材质。

炉体结构

炉衬结构

连续生产工艺下制备材料时，优良的热场是除气氛外的另一个必要条件。为使热场均匀，加热元件的布置方式非常重要，辐射形成的热场应在确定范围的不同位置上，其偏差在额定的指标内。

根据上述工艺要求，设计一种用于材料连续式制备工艺的辐射式加热结构：加热元件在独立腔体内与合成室隔离，通过流量控制阀调节气体流量，使加热元件腔体相对合成室维持微正压，因此合成室内的气体就很难进入加热元件腔体，从而达到加热元件的长寿命化；同时，均热隔离板的存在，使加热元件与制品之间保持合理距离，避免了局部高温，有利于合成室的温度均匀恒定。该结构一方面保证加热元件较长的工作寿命；另一方面又能满足辐射热的较好传递并获得均匀的热场。

炉膛材料：顶砖均采用刚玉莫来石材质（氧化铝含量≥80%），炉膛保温材料采用莫来石聚轻砖（TJM26）以及日本阿尔赛陶瓷纤维板砌筑。防腐蚀，隔热效果极佳，热容量小，节能环保。

滑道采用99刚玉瓷导轨材质（氧化铝含量≥99.5%），结构采用异型耐火砖支撑五点滑轨结构，提高传热效果、降低推板和导轨的摩擦以及有效降低能耗。

密封结构

炉体密封

本设备为满足直通式的窑腔通道内氧分压要求，将采用全密封炉体、气氛隔离仓（前后各1个）与气幕相结合的方式进行密封。

为了确保设备内稳定的氧分压和气流走向，设备除炉体采用全密封结构外，在制品出、入口处还将设置相互联锁的双闸门过渡密封仓结构。同时设置大流量惰性气体垂直气幕封门，使空气不能进入炉体内。当密封仓内的产品出来后，两闸门都紧闭时，对密封仓进行强制性清洗换气，并在内闸门再次打开之前，将仓内氧分压从21%降低到50PPm以下。严格保证在密封仓清洗换气之后，内闸门打开之前，密封仓内部的惰性气体压力和氧分压等同于炉体与密封仓相接处的压力和氧分压值。运行过程中，炉体出、入口处的气幕将始终保持，从而阻止外界气流对合成区域的干扰，在确保炉内气氛满足工艺要求的前提下尽可能降低保护气体的消耗。

⑵ 保证气氛的稳定、均匀

对制备设备而言，在炉体内部砌有炉衬，合成室内装有窑具及制品，由于各处流体阻力不同，在炉衬的各个缝隙及制品堆垛之间的阻力相差很大。应采用多点层流净化结构。工艺气体由炉底多点均匀进入，从炉顶排出。高纯氮气由炉底进入合成室，由下向上以一定的推力将空气从炉顶出口管排挤出去，直到最后合成室内全部充满高纯氮气，并有高纯氮气从出口管逸出。这样，既可保证合成室内气氛洁净，所消耗的气量又是最少。

沿设备长度方向，设置保护气体总输入管，在各区段的分支，经过调节阀的必要调节和流量计的流量监测，向加热室输入所需要的高纯氮气，并经过加热组预热后进入合成区段。同时，在设备各控制段都设置氧分压和压力抽样检测点，随时检测窑腔横截面上各点的氧分压和气氛压力。窑体进气全部采用下部进气，废物排放区上部排气方式：保护气体进入窑内后，先进入下加热室，经加热室预热以后分多点层流式进入炉膛。

⑶ 炉内的气氛清洗

为了达到合成室内的氧含量要求，除了设备严格密封外，加热室空腔及耐火保温材料释放的气体应采用独特的炉内气氛清洗技术：下加热室逐个清洗；上加热室由一路保护其余各加热室。另外，制备设备顶部、加热室等处都预留放气阀，当制备设备初次启用并充入保护气体时，以较大的压力通以较大流量的保护气体，同时打开设备各顶盖板、加热室盖板上的放气阀，以排除窑内衬所吸收的氧气，保证恒温区氧含量为10PPm。

整个设备配置一台电化学式氧含量分析仪，用来检测炉内氧含量。

全自动推进系统

推进方式

均为液压推进。炉头设置1个液压站，炉尾设置1个液压站，为设备提供动力。液压站设有油温显示、油温加热和冷却装置，防止温度变化对速度控制系统的影响。整个系统进推车自动转换，设有超时、超压、匣钵摆放不正等声光报警装置。

推进控制

PLC自动控制，具有互锁及报警功能，提高其安全性、可靠性。电炉两端设手动按钮操控台。行程开关选用日本OMRON品牌。

推进行程

约850（mm）。

主推推力

5T /单缸      德国进口力士乐精密调速阀精密调速

主推进速度

500-2000mm/h（无极调速）

常用速度

1100mm/h

外循环系统

本设备液压站由入口站和出口站两个站及控制元件组成，低压大流量泵装置用于推板的快速推进以及快速退回；高压小流量泵装置用于推板的工进。推板工进时，低压大流量泵停止工作，节能效果显著，系统温升小。液压系统工作可靠性十分重要，该系统采用台湾公司生产的各种中、高压液压阀,由集成块组合成系统，结构紧凑，外形整齐美观，使用维修方便。其中主推进调速阀采用德国力士乐公司原装进口产品，最小稳定流量达0.02L/min，保证了主推进的液压缸运行稳定可靠。还应设有超压报警，确保系统能够正常工作，工作电机设有热保护继电器，对电机进行过载保护。采用全封闭式油箱，油路进出口均配有高精度滤油器，本液压站能在恶劣环境下正常工作。主要技术参数如下：

系统额定压力： 6.3Mpa；工作压力： ≤3Mpa

温度控制系统

系统组成

温控系统采用上海国龙数字智能仪表控温，具有连续PID调节、超温、断偶报警以及温度补偿等功能。德国西门康可控硅模块移相触发，浙江华通低压电器

控温方式

采用可控硅移相调压方式（SCR）控温。

控温精度

≤±1ºC（稳态后）

功率测量手段

有功电度表，每路有一块电流表

开关

每路均有断路器

SCR冷却

散热片+风机风冷

控制柜

控制柜面板上设有温控仪表以及总电流、电压表以及每个温区的电流、电压表、电度表、开关按钮、指示灯等，并标有相应的指示标牌。控制柜顶部安装有排气扇，结合柜体两侧的百叶窗对柜内电器元器件进行降温，柜内还设有照明装置。

触摸屏 + PLC自动控制监控系统

系统组成

触摸屏+ PLC

控制方式

在窑头设置一个操作柜，各种控制元件均安装在控制柜内，控制柜台面上设有触摸品，全窑的运行状态一目了然。为了便于操作，在窑头、窑尾设有手动操作盘。全窑控制分为手动控制和自动控制，自动控制分为随时启动（用于停电而造成的运行停止，来电时重新启动）和初始位置启动（用于运行出现故障停机，排除故障后的启动），这既可以给操作带来方便，又可以避免故障未完全排除又启动而造成更大损失。选择欧姆龙公司生产的可编程序控制器，保证了控制系统的可靠性。合理的程序设计，使产品进窑时间控制准确，可靠的连锁与互锁防止了误操作对设备损坏。同时设有运行周期报警及每个动作运行超时失误报警

电气配置

主要电器元件

电气柜内主要安装有：触摸屏、空气开关、接触器、PLC、温控表、互感器、指示灯、按钮开关等。

电气柜

2台。

设备外观

外观要求

制造精细，美观气派。挂板喷塑（包括回流线）

外观颜色

炉体高温银粉漆，电气柜橘纹灰色。

此文特别感谢：江南石墨烯研究院山东玉皇新能源中科院过程工程研究所清华大学北京大学利物浦约翰摩尔斯大学十八所天津普兰纳米墨西科技

联系电话：13771375139、0501-87560011

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